Демонстрационная реакция на получение фосгена

[rad100]

Доброго времени суток. В старых учебниках органической химии был найден демонстрационный опыт по получению фосгена в малых количествах. Опыт подразумевает смешивание неск. капель хлороформа, раствора двухромовокислого калия и серной кислоты. Допускается нагревание полученной смеси. Целью была демонстрация работы трубок на определение наличия фосгена из прибора "ВПХР". Так как опыт - демонстрационный, с точной концентрацией веществ не определился, так что при наличии точных данных также прошу сообщить. Опыт был произведён дважды, один раз в совсем малых количествах (2-3 мл каждого раствора), второй - в чуть больших. При добавлении хромпика в хлороформ, содержимое разделялось по фракциям на две части пропорционально добавлению. Оба раза при добавлении серной к-ты раствор "вскипал", а также сильно менял цвет на очень тёмный зелёный. После разбавления водой раствор приобрёл салатовый оттенок (см. фото во вложении). При этом, в первый раз запах вообще не ощущался, а во второй почувствовался сладковатый запах, отличный от запаха хлороформа. Вследствие незнания запаха фосгена, определить пренадлежность не берусь, но допускаю, что это был именно фосген. При нагревании, полученная смесь вскипает. Прикладывание к пробирке салфетки, смоченной аммиаком, результата не дало, или он не был замечен.
1. Может ли причиной отсутствия реакции индикаторных трубок служить их исткший срок годности? Если да, известен ли состав реактива, используемого в этих трубках для проверки наличия фосгена в продуваемом воздухе?
2. Если срок годности данных трубок не влияет на их способность определять наличие ОВ, может ли быть выделяемая концентрация значительно ниже минимально допустимой для определения её этими трубками? (0,005 мг/л)
3. Может ли явиться фактором отсутствия успеха в проведении опыта слишком низкая концентрация хромпика (или других реагентов) в растворе? Значит ли это (в случае хромпика), что необходимо создавать раствор на пределе растворимости?
4. Какими ещё способами, кроме аммиака и использ-я инд. трубок можно определить наличие фосгена в воздухе? (в рамках проведения опыта)
5. Какими ещё способами можно получить фосген в концентрациях, достаточных для реагирования на него инд. трубок?
6. В составе приборов ВПХР (и ПХР-МВ) имеются также иные индикаторные трубки (зарин/зоман/VX, иприт/люизит и проч.). Имеются ли ещё демонстрационные опыты с низкой опасностью, выделяющие данные ОВ, либо в-ва, вызывающие р-ю инд. трубок? (про пропускание сигаретного дыма ч/з трубки на иприт знаю, не выполнял, прошу пояснить правдивость).

fb2eb3d9-45af-493a-a98b-f9efa7775741.jpg

e3a66cc8-322d-41c1-80b8-3a24acf944d9.jpg

Заранее благодаорю всех откликнувшихся, на доп. вопросы по существу отвечу по возможности.

[Phobos]

Фосген пытаются получить в водном растворе? Странное желание.
Индикаторная трубка точно на фосген сам должна реагировать, или на HCl, который появляется от гидролиза его паров? Если второе, то возьмите сразу конц. HCl и проанализируйте воздух над ним.
А вообще опыт такой перед аудиторией проводить - жесть, конечно.

[efatigues]

Возможно, концентрация фосгена, образовавшаяся в вашем эксперименте, была ниже предела обнаружения пробирок. Минимальная обнаруживаемая концентрация фосгена очень низка (0,005 мг/л), поэтому, если бы его количество было хотя бы немного меньше, его не удалось бы обнаружить.Возможно, концентрация фосгена, образовавшаяся в вашем эксперименте, была ниже предела обнаружения пробирок. Минимальная обнаруживаемая концентрация фосгена очень низка (0,005 мг/л), поэтому, если бы его количество было хотя бы немного меньше, его не удалось бы обнаружить. tunnel rush

[040500]

Не производят у нас инд трубки на такие вещества. В войсках рхбз используют другие цифровые анализаторы. Те трубки, что на складах ГО и ЧС постепенно списывают и утилизируют. Для калибровки инд трубок совсем необязательно такую же химию использовать. Например, при испытаниях противогазов на заводах применяют метод масляного тумана и определяют нефелометрически степень абсорбции тумана активным слоем СИЗ.